COD水质在线分析仪组成结构和操作流程

　　COD水质在线分析仪结构组成：

　　水样和试剂的输送可采用气体压力法、注射器法和蠕动泵等方式。为提高测定的精密度和准确度，采用了定体积量取方法，即计量管测量体积的方法，测量原理为：水样通过蠕动泵输送到计量管中，多余的水样则从溢流口流出，并通过溢流口排出，在计量管中保证有一定体积的水样，达到计量水样体积的目的。同样可以量取一定体积的试剂溶液，另外计量管每量取一次都用纯水清洗，以消除水样和溶液之间的相互影响，从而保证废水中悬浮物不会堵塞进样管路。

　　COD水质在线分析仪的具体操作流程:

　　1. 对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾溶液氧化消解，加热回流后采用低浓度的硫酸亚铁铵溶液滴定。

　　2. 取20.0ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.0ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，打开冷凝水后，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。当废水中氯离子含量超过30mg/L时，应事先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶中，再加20.0ml废水（或适量废水稀释至20.0ml），摇匀。

　　3. 冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

　　4. 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　5. 测定水样的同时，以20.00ml重蒸镏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　6. COD水质在线分析仪测试计算

　　COD（O2,mg/L）=[C(V1-V2)×8000]/V0       （15）

　　式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

　　V0 ——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量 （mL）；

　　V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)；

　　V——水样的体积（mL）；

　　8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

　　7. 有效数字

　　测定结果一般保留三位有效数字，对于低浓度COD值的水样，当计算出COD值小于10 mg/L时，应表示为“COD<10 mg/L”。

　　因此，在表示测定结果时，诸如“COD＝122.56 mg/L”、“COD＝3.42mg/L”、“COD＝18600 mg/L”都是不妥的，对于超过三位数的COD应该用科学记数法表示，象“COD＝18600 mg/L”就应该表示成“COD＝1.86×104 mg/L”。

　　8. 精密度

　　40个不同的实验室测定COD值为500 mg/L的邻苯二甲酸氢钾标样时，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0％。

　　9. 工业废水测定的精密度

　　对于有代表性的六种工业废水测定COD的精密度试验结果。